摘要

領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景，但其循環(huán)載荷下的力學(xué)行為與剩余強(qiáng)度特性尚未得到充分研究。本文綜述了單向（UD）和無(wú)皺褶織物（NCF）兩種rCFRP的準(zhǔn)靜態(tài)拉伸性能、疲勞行為、剩余強(qiáng)度演化及微觀損傷機(jī)制，重點(diǎn)分析了材料微觀結(jié)構(gòu)對(duì)失效模式的影響，總結(jié)了聲發(fā)射分析與顯微計(jì)算機(jī)斷層掃描（μCT）相結(jié)合的原位測(cè)試技術(shù)在損傷表征中的應(yīng)用，為rCFRP在結(jié)構(gòu)件中的工程應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

 一、研究背景與意義

纖維增強(qiáng)塑料等輕量化材料在交通等工業(yè)重要領(lǐng)域不可或缺，其中碳纖維增強(qiáng)塑料（CFRP）憑借優(yōu)異的比力學(xué)性能占據(jù)關(guān)鍵地位。然而，碳纖維生產(chǎn)過(guò)程能耗極高，推動(dòng)高效循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展至關(guān)重要。通過(guò)纖維-基體分離技術(shù)，可從生產(chǎn)廢料或報(bào)廢部件中回收碳纖維（rCF），進(jìn)一步加工成短切纖維紗，實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)連續(xù)纖維增強(qiáng)，相較于短切纖維氈的隨機(jī)纖維取向，其可實(shí)現(xiàn)纖維沿載荷方向的定向排列，顯著提升材料性能。此外，rCF短切纖維紗還可加工為無(wú)皺褶織物（NCF），實(shí)現(xiàn)雙向纖維增強(qiáng)，且無(wú)機(jī)織物的波紋缺陷，避免力學(xué)性能損失。 目前，關(guān)于rCFRP的準(zhǔn)靜態(tài)拉伸性能已有相關(guān)研究，但循環(huán)載荷下的疲勞性能尚未得到充分探究。許多結(jié)構(gòu)件在服役過(guò)程中需承受循環(huán)載荷，疲勞性能是材料應(yīng)用的關(guān)鍵指標(biāo)。現(xiàn)有研究表明，非回收連續(xù)纖維復(fù)合材料的疲勞失效存在明確規(guī)律：?jiǎn)蜗驅(qū)雍习迤诙嗍加诨w裂紋萌生，隨后垂直于載荷方向擴(kuò)展；無(wú)皺褶織物層合板則先在90°層形成裂紋，進(jìn)而擴(kuò)展至相鄰0°層，最終導(dǎo)致分層或纖維斷裂。而rCFRP因纖維回收過(guò)程中的損傷、纖維-基體相容性等問(wèn)題，其疲勞行為與傳統(tǒng)CFRP可能存在顯著差異。 基于此，該研究聚焦短切纖維紗制備的準(zhǔn)連續(xù)纖維增強(qiáng)rCFRP，首次系統(tǒng)探究單向rCFRP和無(wú)皺褶織物復(fù)合材料的疲勞性能，揭示其與非回收連續(xù)纖維材料的疲勞行為差異，通過(guò)疲勞測(cè)試、剩余強(qiáng)度測(cè)試及原位表征技術(shù)，闡明材料失效機(jī)制，為rCF短切纖維紗在結(jié)構(gòu)件中的應(yīng)用提供理論依據(jù)與數(shù)據(jù)支撐。

二、實(shí)驗(yàn)材料與測(cè)試方法

1 實(shí)驗(yàn)材料 

研究采用的rCFRP以環(huán)氧樹(shù)脂為基體（亨斯邁Araldite LY 1135-1環(huán)氧樹(shù)脂、Aradur 917固化劑、960-1促進(jìn)劑，質(zhì)量比100:90:2），增強(qiáng)相為回收碳纖維短切纖維紗，分為兩種纖維結(jié)構(gòu)：?jiǎn)蜗颍║D）材料和無(wú)皺褶織物（NCF）層合板（對(duì)稱鋪層順序[0/90/90/0]s）。其中，單向材料的短切纖維紗含90wt% rCF和10wt%聚酰胺6（PA6）粘合紗；無(wú)皺褶織物含80wt% rCF和20wt% PA6纖維。 單向材料通過(guò)濕法纏繞工藝制備，鋪設(shè)四層粗紗；無(wú)皺褶織物復(fù)合材料采用手糊工藝制備，鋪設(shè)四層NCF。兩種材料均在熱壓罐中固化，最高固化溫度140℃，保溫6h。不同板材的厚度與rCF體積分?jǐn)?shù)存在差異，單向材料UD1（厚度2.50mm，rCF體積分?jǐn)?shù)35%）用于疲勞測(cè)試與剩余強(qiáng)度測(cè)試，UD2（厚度2.12mm，rCF體積分?jǐn)?shù)40%）用于原位剩余強(qiáng)度測(cè)試；NCF復(fù)合材料各層合板因材料不均勻性，視為力學(xué)等效，分別用于不同測(cè)試。微觀觀察顯示，兩種材料無(wú)明顯孔隙，但存在樹(shù)脂富集區(qū)、纖維富集區(qū)及纖維取向偏差等不均勻性（見(jiàn)圖1）。

圖1 制備板材的顯微照片

2 測(cè)試方法

2.1 準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試

依據(jù)EN ISO 527-5和DIN EN ISO 527-1標(biāo)準(zhǔn)，試樣尺寸250mm×25mm，每種材料測(cè)試5個(gè)試樣，加載速度2mm/min，采用100kN載荷傳感器測(cè)量力，ARAMIS v6.3.0數(shù)字圖像相關(guān)系統(tǒng)評(píng)估應(yīng)變。 

2.2疲勞測(cè)試

基于ISO 13003標(biāo)準(zhǔn)，采用載荷控制模式，應(yīng)力比R=0.1，測(cè)試頻率5Hz，室溫環(huán)境下進(jìn)行。單向材料選取80%、70%、60%靜態(tài)極限拉伸強(qiáng)度（UTSs）三個(gè)應(yīng)力水平，繪制S/UTSs-Nf曲線；NCF復(fù)合材料因材料限制，僅選取50% UTSs作為最大循環(huán)應(yīng)力。通過(guò)伺服液壓試驗(yàn)機(jī)的橫梁位移計(jì)算動(dòng)態(tài)剛度退化。

2.3剩余強(qiáng)度測(cè)試

選取單向材料70% UTSs、NCF復(fù)合材料50% UTSs作為預(yù)循環(huán)應(yīng)力水平，預(yù)循環(huán)次數(shù)分別為對(duì)應(yīng)應(yīng)力水平下最低失效循環(huán)次數(shù)的25%、50%、75%，隨后進(jìn)行拉伸測(cè)試，探究預(yù)損傷對(duì)材料剩余承載能力的影響。 

2.4. 原位剩余強(qiáng)度測(cè)試

采用Deben CT5000原位測(cè)試裝置與Carl Zeiss Xradia 520 X射線顯微鏡結(jié)合，對(duì)預(yù)循環(huán)后的錐形試樣進(jìn)行拉伸測(cè)試（加載速度1mm/min），同步集成聲發(fā)射傳感器（檢測(cè)閾值43dB），記錄材料損傷過(guò)程中的聲學(xué)信號(hào)，在不同載荷水平下中斷測(cè)試進(jìn)行μCT掃描，三維表征裂紋萌生與擴(kuò)展行為（見(jiàn)圖2）。

圖2 原位測(cè)試相關(guān)裝置

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

1 準(zhǔn)靜態(tài)拉伸性能

兩種材料在準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試中均表現(xiàn)出應(yīng)力-應(yīng)變準(zhǔn)線性關(guān)系直至失效。單向材料UD1的平均UTSs為871MPa，彈性模量68,834MPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?.20%；UD2的平均UTSs為846MPa，彈性模量71,940MPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?.09%；NCF復(fù)合材料G1的平均UTSs為403MPa，彈性模量40,374MPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?.02%。 失效模式方面，單向材料表現(xiàn)為沿試樣長(zhǎng)度方向的顯著裂紋形成，而NCF復(fù)合材料則傾向于形成一條或多條近似垂直于載荷方向的裂紋。已有研究表明，單向材料的失效機(jī)制以纖維拔出和纖維間斷裂為主，這與纖維-基體粘合性較差密切相關(guān)。

圖3 準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試后的斷裂試樣

2 疲勞行為 

疲勞測(cè)試結(jié)果通過(guò)歸一化S/UTSs-Nf曲線和剛度退化曲線表征。單向材料的失效循環(huán)次數(shù)分散度較大，約一個(gè)數(shù)量級(jí)，其S/UTSs-Nf曲線可通過(guò)對(duì)數(shù)方程描述：S/MPa=1000.78-87.97·log(Nf)，未發(fā)現(xiàn)明顯疲勞極限。與非回收連續(xù)纖維復(fù)合材料（vCFRP）相比，兩者曲線斜率相近，但vCFRP的S/UTSs比值高出約10%，疲勞抗性更優(yōu)。

圖4 疲勞測(cè)試的S/UTSs-Nf曲線

剛度退化方面，兩種材料均呈現(xiàn)三階段特征：第一階段動(dòng)態(tài)剛度快速下降至初始值的98.8%左右，隨后單向材料剛度回升甚至超過(guò)初始值（可能與纖維取向重排相關(guān)）；第二階段剛度持續(xù)下降；第三階段單向材料在失效前出現(xiàn)剛度快速下降（部分試樣因剝落導(dǎo)致），而NCF復(fù)合材料剛度退化加速直至失效（見(jiàn)圖5）。宏觀失效行為均表現(xiàn)為最后一個(gè)載荷循環(huán)中的突發(fā)失效，與準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試特征相似。

圖5 疲勞測(cè)試過(guò)程中的剛度退化

3 剩余強(qiáng)度特性 

剩余強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果顯示，兩種材料均呈現(xiàn)“猝死”行為，即剩余強(qiáng)度在失效前僅輕微下降。單向材料的剩余強(qiáng)度相較于未預(yù)循環(huán)試樣有下降趨勢(shì)，但未呈現(xiàn)與預(yù)循環(huán)次數(shù)相關(guān)的規(guī)律，預(yù)循環(huán)3150次的試樣平均剩余強(qiáng)度接近未預(yù)循環(huán)試樣水平。NCF復(fù)合材料的平均剩余強(qiáng)度與未預(yù)循環(huán)試樣幾乎無(wú)偏差，僅預(yù)循環(huán)1225次的試樣出現(xiàn)剩余強(qiáng)度下降，且該試樣在預(yù)循環(huán)末期出現(xiàn)剛度驟降，表明即將發(fā)生“猝死”失效。材料的不均勻性導(dǎo)致裂紋萌生與擴(kuò)展存在個(gè)體差異，進(jìn)而影響剩余強(qiáng)度行為，使得預(yù)循環(huán)次數(shù)與剩余強(qiáng)度無(wú)明確相關(guān)性。

圖6 預(yù)循環(huán)后的材料剩余強(qiáng)度

4 微觀損傷機(jī)制 

原位測(cè)試與表征結(jié)果揭示了兩種材料的微觀損傷演化過(guò)程。對(duì)于NCF復(fù)合材料，預(yù)循環(huán)后（LL0載荷水平）已出現(xiàn)90°層裂紋和樹(shù)脂富集區(qū)裂紋，部分基體裂紋由近表面孔隙萌生，垂直于載荷方向擴(kuò)展至相鄰0°層，且存在纖維橋接基體裂紋，隨載荷增加（LL1）橋接纖維發(fā)生斷裂（見(jiàn)圖7）；LL2載荷水平下，損傷進(jìn)一步發(fā)展，表現(xiàn)為0°層纖維拔出、纖維斷裂及層間界面裂紋擴(kuò)展；失效后（LL3）主要失效機(jī)制為粗紗拔出（見(jiàn)圖8）。

圖7 無(wú)皺褶織物復(fù)合材料的μCT圖像（LL0和LL1載荷水平）

圖8 無(wú)皺褶織物復(fù)合材料的μCT圖像（LL2和LL3載荷水平）

單向材料在預(yù)循環(huán)后（LL0），樹(shù)脂富集區(qū)出現(xiàn)裂紋，試樣邊緣因加工損傷存在初始纖維斷裂；LL1載荷水平下，可觀察到粗紗內(nèi)部及界面處的纖維間斷裂和纖維斷裂，與準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試的典型失效模式一致（見(jiàn)圖9）。 

圖9 單向材料的μCT圖像

四、研究結(jié)論與展望

該研究通過(guò)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)，揭示了短切纖維紗制備的兩種rCFRP的力學(xué)行為與損傷特性，核心結(jié)論如下：?jiǎn)蜗騬CFRP的S/UTSs-Nf曲線與vCFRP斜率相同，但vCFRP整體強(qiáng)度更高；兩種rCFRP的疲勞剛度退化均呈現(xiàn)三階段特征，但失效模式存在差異，單向材料以縱向分裂為主，NCF層合板失效前出現(xiàn)橫向裂紋；循環(huán)載荷對(duì)兩種材料的剩余強(qiáng)度影響較小，均表現(xiàn)出“猝死”行為；聲發(fā)射分析與μCT結(jié)合是表征材料微觀失效機(jī)制的有效手段，可精準(zhǔn)捕捉裂紋萌生與擴(kuò)展過(guò)程。 研究成果為短切纖維紗rCFRP的力學(xué)性能優(yōu)化提供了方向，未來(lái)可通過(guò)改善纖維分布減少樹(shù)脂富集區(qū)，抑制裂紋萌生與擴(kuò)展；進(jìn)一步對(duì)比相同纖維和基體體系下rCFRP與連續(xù)纖維材料的疲勞性能差異；深入分析基體裂紋與短切纖維紗的相互作用機(jī)制；優(yōu)化聲發(fā)射分析與μCT及原位測(cè)試裝置的自動(dòng)化聯(lián)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)聲學(xué)信號(hào)與損傷機(jī)制的關(guān)聯(lián)預(yù)測(cè)。 該研究填補(bǔ)了rCFRP疲勞性能研究的空白，為其在結(jié)構(gòu)件中的工程應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)，對(duì)推動(dòng)回收碳纖維的高價(jià)值利用、發(fā)展可持續(xù)復(fù)合材料具有重要意義。